Синтез альфа-ПВП (A-PVP)

[Macondo]

Синтез альфа-ПВП (A-PVP)​

Macondo Portal July 22, 2023
(альфа-пирролидиновалерофенон, α-PVP, α-pyrrolidinovalerophenone).

Мы в телеграмм:​

Все статьи и видеоинструкции по синтезу: A-PVP, MDMA, DOB, амфетамина, первентина, LSD, мескалина, триптамина, мефедрона и других ПАВ доступны в сообществе MACONDO в телеграмм. Присоединяйтесь к нам!

Введение​

Эта тема представлена способом синтеза альфа-ПВП в среднем маштабе 1-10 кг. Имеются разработанные видео уроки, которые позволяют производить это вещество любому желающему. Также вы можете найти здесь список необходимого оборудования и реагентов.

Оборудование и посуда​

• Круглодонная колба
• подставка для реторты и зажим для крепления аппарата
• обратный холодильник
• капельная воронка
• индикаторная бумага pH
• мензурки
• источник вакуума
• Лабораторные весы (подходят 1-2000 г)
• Мерные цилиндры 100, 500 и 1000 мл
• Верхняя мешалка с нагревательной пластиной
• Стеклянная палочка и шпатель
• Делительная воронка 1 л
• Термометр лабораторного класса
• колба Бюхнера и воронка
• источник вакуума
• фильтровальная бумага
• роторный испаритель
• обычная воронка

Реагенты​

• Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг
• Бромистоводородная кислота (HBr) 1 кг 48%
• Перекись водорода (H2O2) 300 г 35%
• Пирролидин 1100 мл (CAS 123-75-1)
• Этилацетат 4 л
• Карбонат натрия (Na2CO3) 20% водный раствор
• Диэтиловый эфир (Et2O) 50 мл
• Этанол 50 мл
• Дибензоил-D-винная кислота 12,7 г, 35,5 ммоль
• Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл
• Гексан 1100 мл
• Соляная кислота конц. 35% (HCl)

Стадия 1. Галогенирование​

Синтез A-PVP

Видео: Галогенирование валерофенона (CAS 1009-14-9) в 2-бромвалерофенон (CAS 49851-31-2)

1. Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг взвешивают и заливают в реактор.
2. Добавляют бромистоводородную кислоту (HBr) 1000 г 48%.
3. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 5 минут.
4. Перекись водорода (H2O2) 300 г 35% добавляют в капельную воронку и устанавливают на горловину реактора.
5. Открывают кран капельной воронки и добавляют по каплям перекись водорода при интенсивном перемешивании.
6. Посмотрите на цвет смеси. Цвет может варьироваться от желтого до красного. Добавляют перекись водорода, чтобы смесь обесцвечивалась.
7. Температура поддерживается ниже 65 ℃. Капание H2O2 прекращается в случае повышения температуры.
8. Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 1,5 часов.
9. Добавляют дистиллированную воду и реакционную смесь перемешивают в течение 5 минут.
10. Перемешивание прекращают и реакционную смесь разделяют на два слоя. Целевой слой находится на дне, вода — на верхнем слое.
11. Слой воды удаляют с помощью вакуумного насоса через горловину реактора.
12. Добавляют водный раствор щелочи и перемешивают в течение 5 минут.
13. Шаги 9, 10, 11повторяются.
14. Полученный продукт оставляют в реакторе.

2 этап. Аминирование​

Видео: Синтез гидрохлорида α-PVP из 2-бромвалерофенона (cas 49851-31-2)

1. Этилацетат 4 л помещают в реактор с 2'-бромвалерофеноном 1,5 кг и перемешивают 5 минут.
2. На горловину реактора устанавливают капельную воронку и в эту воронку добавляют 1150 мл пирролидина (CAS 123-75-1).
3. Открывают кран с капельной воронкой и добавляют по каплям пирролидин при интенсивном перемешивании.
4. Температура поддерживается ниже 65 ℃.
5. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 1 часа после завершения добавления пирролидина.
6. Включают вакуумный насос реактора и насос охладителя дефлегматора.
7. Отгоняют большую часть этилацетата.
8. Вакуумный насос останавливают и в реактор добавляют ацетон. Перемешивание продолжают.
9. В капельную воронку на горловине реактора добавляется соляная кислота.
10. Добавляют соляную кислоту до рН 5.
11. Сливают небольшое количество реакционной смеси из нижнего крана реактора для контроля рН лакмусовой бумажкой (также для этой цели можно использовать стеклянную палочку). Образец возвращается в реактор.
12. После этого реакционную смесь сливают в химический стакан и ставят в морозильную камеру на 12 часов.

Этап 3. Фильтрация​

1. Установливаетя система вакуумной фильтрации
2. Включается вакуумный насос.
3. Реакционную смесь переливают из стакана (со стадии 12) в воронку Бюхнера.
4. Реакционную смесь фильтруют и прессуют до получения твердого вещества.
5. В воронку Бюхнера наливают холодный ацетон, чтобы покрыть все твердое вещество.
6. Ацетон фильтруют и продукт промывают. Шаг 5 повторяют, если твердое вещество не белого цвета.
7. Содержимое воронки Бюхнера выливают в чашку Pyrex для процедуры сушки после фильтрации ацетоном и получения белого твердого вещества.
8. Чашку Pyrex помещают в сухое место при комнатной температуре.
9. Продукт сушат до постоянной массы. Продукт периодически перемешивают и измельчают, чтобы повысить скорость сушки.

Стадия 4. Диастереомерная​

1. 10,0 г, 35,5 ммоль а-PVP растворяют в минимальном объеме дистиллированной воды.
2. Добавляют 20% водный раствор Na2CO3 до достижения pH 8-9.
3. Смесь экстрагируют 50 мл Et2O.
4. Эфирный экстракт отделяют в делительной воронке, затем отгоняют Et2O.
5. Свободное основание а-PVP растворяют в EtOH (50 мл).
6. Этанольный раствор свободного основания а-PVP нагревают до 70 ℃
7. Добавляют 12,7 г, 35,5 ммоль дибензоил-D-винной кислоты.
8. Раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 минуты и охлаждают до комнатной температуры.
9. Отгоняют растворитель.
10. Остаток растворяют в CH2Cl2 (530 мл). При перемешивании добавляют гексан (700 мл).
11. Полученные кристаллы (9,1 г) собирают фильтрованием через колбу Бюхнера и воронку через 3 дня.
12. После трех последовательных перекристаллизаций из смеси CH2Cl2/гексан (300/400 мл) получают единственный диастереоизомер (6,1 г, 61%);
13. Шаги 1, 2, 3 повторяются с солью из шага 11.
14. Добавляют холодный ацетон.
15. Добавляют соляную кислоту (HCl) для достижения pH 5.
16. Кристаллы, полученные на стадии 15, фильтруют и сушат на воздухе.